Analytical Method ValidationAnal tical Method Validation

Preparing to load PDF file. please wait...

0 of 0
100%
Analytical Method ValidationAnal tical Method Validation

Transcript Of Analytical Method ValidationAnal tical Method Validation

การตรวจสอบความใช้ได้ของวธิ ีวดั ทางเคมี Analytical Method Validation
(Single Laboratory Validation)
1

Course outline
• ความสาํ คญั ของ method validation และนิยามศพั ทต์ ่างๆ • ทาํ ไมตอ้ งทาํ method validation? • เมื่อไหร่ตอ้ งทาํ method validation? • สถิติพ้ืนฐานที่ใชส้ าํ หรับ method validation • Key performance characteristics ที่สาํ คญั สาํ หรับการ
ทาํ method validation
2

Measurement in Chemistry
• การวดั ทางเคมีคือการวดั สารที่สนใจที่อยใู่ นตวั กลางต่างๆ Chemical analytical measurements are about measuring “something” in “something”
– ระบุและนบั ปริมาณของสิ่งที่เจตนาวดั (Identifying and counting) – ปริมาณของสารที่จาํ เพาะน้นั มีอยเู่ ท่าไหร่ในตวั กลางต่างๆ
How much there is of a specified substance (chemical element, molecular species) in a simple, complex or very complex material (water, sediment, soil, blood)
• การวดั คือกระบวนการกระทาํ ซ่ึงมีจุดประสงคเ์ พื่อหาปริมาณ
Measurement is set of operations having the object of determining a value of a quantity
• ผลการที่ไดจ้ ากการวดั ประกอบดว้ ยตวั เลขและหน่วยรวมท้งั ค่าความไม่แน่นอน
Number and its unit including an uncertainty
3

Measurement in Chemistry
ISO/IEC 17025 Clause 5.4.2 หอ้ งปฏิบตั ิการตอ้ งเลือกใชว้ ธิ ีการทดสอบที่ตีพิมพใ์ นมาตรฐานระหวา่ งประเทศ ระดบั ภูมิภาค หรือระดบั ประเทศก่อน
Method published in international, regional or national standards shall preferably be used
ISO/IEC 17025 Clause 5.4.4 กรณีที่จาํ เป็นตอ้ งใชว้ ธิ ีทดสอบซ่ึงไม่ครอบคลุมตามวธิ ีมาตรฐาน วธิ ีดงั กล่าวตอ้ ง ไดร้ ับการตรวจสอบความใชไ้ ดต้ ามความเหมาะสมก่อนนาํ ไปใช้
The method developed shall have been validated appropriately before use
4

Measurement in Chemistry
สมมติ • ผวู้ เิ คราะห์ไดร้ ับการฝึกอบรมจนมีความสามารถในการทาํ การทดสอบตวั อยา่ งทางธรณีวทิ ยาและ
เครื่องมือทุกเครื่องไดร้ ับการ calibrated ดว้ ยมาตรฐานที่มี metrological traceability • มีการทาํ การทดสอบประสิทธิภาพของเครื่องมือ (performance test) • นกั วเิ คราะห์สามารถทาํ การทดสอบตวั อยา่ งหินไดใ้ นการวเิ คราะห์ประจาํ วนั (routine analysis of rock sample)
5
ISO/IEC 17025:2005, Interpretation and suggestions for implementation by Prof. Dr. Ir Peter Bode

Measurement in Chemistry
• แต่ลูกคา้ ไดส้ ่งตวั อยา่ งชนิดใหม่ซี่งเป็นวสั ดุที่ไดจ้ ากโรงงาน recycle (a new material from a mineral recycling plant) เพื่อใหท้ าํ การทดสอบ โดยลูกคา้ ตอ้ งการค่า trueness สูงๆและกาํ หนด LOD (high level of trueness and the detection limit)
• นกั วเิ คราะห์ตอ้ งทาํ อยา่ งไรเพื่อที่จะใหส้ ามารถทดสอบตวั อยา่ งชนิดใหม่น้ีได้
6
ISO/IEC 17025:2005, Interpretation and suggestions for implementation by Prof. Dr. Ir Peter Bode

Measurement in Chemistry
• จะมีขอ้ ผดิ พลาดอะไรเกิดข้ึนไดบ้ า้ ง
– สิ่งที่ตอ้ งการจะวดั อาจไม่สามารถวดั ได้ What you expected to measure may not be measuring
– อาจมีการรบกวนการวดั จากสารตวั อื่นๆ Measurement of the target measurand may be interfered by unknown substances
– การวดั ในช่วงท่ีเราสนใจอาจไม่เป็นแบบเชิงเส้น The response of the measurement may not be linear within the given range
– อาจไม่สามารถหาสารอา้ งอิงท่ีเหมาะสมได้ The suitable reference material may not be available
7
ISO/IEC 17025:2005, Interpretation and suggestions for implementation by Prof. Dr. Ir Peter Bode

Measurement in Chemistry
• สิ่งที่ตามมาคือ:
- ไม่สามารถไดผ้ ลการวดั ที่ตอ้ งการเพราะเครื่องมือที่มีไม่เหมาะสมกบั ตวั อยา่ งใหม่ หรือ
- ไดผ้ ลการวดั แต่ไม่ตรงตามสมมติฐานของลูกคา้ หรือ
- ตอ้ งใชว้ ธิ ีการท่ีซบั ซอ้ นมากข้ึน มีค่าใชจ้ ่ายและใชเ้ วลามากข้ึน
Employ more complicated methodologies, increasing cost and time
8
ISO/IEC 17025:2005, Interpretation and suggestions for implementation by Prof. Dr. Ir Peter Bode

Measurement in Chemistry
• จะตอ้ งทาํ อยา่ งไร?
– นกั วเิ คราะห์ที่มีความสามารถและเครื่องมือไดร้ ับการ calibrated เพียงพอที่จะทาํ ให้ เกิดความเชื่อมนั่ ต่อผลการวเิ คราะห์ไดห้ รือไม่ Are trained and qualified analyst, calibrated and verified instrument sufficient contribution to trust on the outcome?
– ไดม้ ีการตรวจสอบวา่ วธิ ีทดสอบที่ใชใ้ หผ้ ลการทดสอบที่น่าเชื่อถือหรือ นนั่ กค็ ือ คุณไดท้ าํ การตรวจสอบความใชไ้ ดข้ องวธิ ีทดสอบหรือยงั check if the method give you results that can be trusted Denote:
“Method Validation”
9
ISO/IEC 17025:2005, Interpretation and suggestions for implementation by Prof. Dr. Ir Peter Bode

Definition
‘Validation is the confirmation by examination and provision of objective evidence that the particular requirements for a specific intended use are fulfilled’
การตรวจสอบความใชไ้ ดค้ ือการยนื ยนั โดยการตรวจสอบและจดั ทาํ หลกั ฐานที่เป็นรูปธรรมเพื่อ แสดงวา่ กาํ หนดพิเศษโดยเฉพาะต่างๆ สาํ หรับการใชต้ ามที่ต้งั ใจไวโ้ ดยเฉพาะ สามารถบรรลุผล ไดค้ รบถว้ น (คู่มือประกอบการประเมินตาม มอก. 17025-2548)
ISO/IEC 17025 clause 5.4.5.1
10
MeasurementProfImplementationSuggestionsMaterial